手持式合金分析儀的五個(gè)使用注意事項(xiàng)
2019-09-19
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手持式合金分析儀由于具有分析快速、制樣簡(jiǎn)單,度高、對(duì)環(huán)境無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn),現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,成為理化檢驗(yàn)*的設(shè)備。手持式合金分析儀的發(fā)展歷史較長(zhǎng),是隨科技的,進(jìn)行了無(wú)數(shù)次的改進(jìn),其硬件及軟件由初的單純定性發(fā)展直至今天的的定量分析。然而,在手持式合金分析儀的使用中,存在哪些誤區(qū)呢?
1、關(guān)于手持式合金分析儀特點(diǎn)
由于X射線熒光的能量比較大,樣品被激發(fā)后,產(chǎn)生的特征X射線極易被吸收,而從樣品中發(fā)射出來(lái)的熒光很少,也即是熒光產(chǎn)額很少。因此采用手持式合金分析儀測(cè)量微量元素,不是特長(zhǎng),因此不要把精力過(guò)分地放在低含量元素分析上。同理,對(duì)于輕元素,如硼、碳、氮、氧等,也不要指望有多好的檢出限;但對(duì)于高含量的輕元素分析,卻有很高的精度。本人曾分析生鐵中3%左右的碳,標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)0.1%;分析鉬鐵中60%左右的鉬,誤差不超過(guò)0.2%;分析硅石中90%左右的二氧化硅的含量,誤差不超過(guò)0.3%等。而對(duì)微量元素,鎂的檢量限,低于0.01%,峰幾乎沒(méi)有了;鈉,低于0.05%,峰也沒(méi)了,連強(qiáng)度都沒(méi)了還怎么測(cè)?由此說(shuō)明手持式合金分析儀適合于高含量分析,而不適合微量元素的分析。
2、手持式合金分析儀的靈活應(yīng)用
經(jīng)常有些調(diào)研、參觀的應(yīng)用人員問(wèn)我:你用手持式合金分析儀分析什么樣品?我對(duì)他說(shuō),你應(yīng)該問(wèn)我什么不能用熒光分析。什么意思?就是幾乎任何樣品都可以用熒光分析,但不是全部元素,如:鐵礦石,你沒(méi)必要分析其中的氟、硼等,測(cè)也測(cè)不準(zhǔn),又如錳鐵合金,壓片測(cè)錳元素測(cè)不準(zhǔn),你可以測(cè)其它元素如硅、錳、磷等還是很準(zhǔn)的。又如螢石,你可能氟測(cè)不準(zhǔn),但你可以測(cè)量元素其它元素。當(dāng)然以上都要進(jìn)行強(qiáng)度校正,如果系數(shù)過(guò)大,也可以采用參考濃度校正。
3、方法對(duì)手持式合金分析儀的影響
往往我們的一些用戶在儀器使用過(guò)程中,按照廠家提供的說(shuō)明書去使用儀器,我不反對(duì)這么做,但要具體情況具體分析,否則有些操作會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生負(fù)面的影響。例如:1個(gè)3千瓦功率的儀器,在分析條件設(shè)置時(shí),非要對(duì)輕元素采用30KV-100mA;而對(duì)重元素非要采用60KV-50mA的條件設(shè)置,致使儀器在極限條件下工作,如果是新儀器,這樣操作肯定會(huì)影響儀器的使用壽命,如果是老儀器,可能就要了儀器的老命了。其實(shí)我們就采用折中的方式,就用50KV-50mA就很好,因?yàn)楹苌儆袠悠繁仨氁氵@樣去分析,如果實(shí)在沒(méi)辦法,對(duì)不起,你買一個(gè)更大功率的儀器去分析,這樣會(huì)極大的提高儀器的使用壽命。還有的儀器,采用固態(tài)高壓發(fā)生器,一會(huì)把功率調(diào)到60KV-10mA;一會(huì)又30KV-100mA,來(lái)回折騰高壓發(fā)生器,象做破壞性試驗(yàn),這些理論上*可以,就像1個(gè)人可以百米沖刺一樣,如果時(shí)時(shí)百米沖刺地跑路,人會(huì)累死,儀器也強(qiáng)不了多少。所以我們一定要體諒儀器的能力,不要一下耗盡它的全部性能,只有讓儀器輕松工作,它才不容易“生病”。
4、樣品對(duì)手持式合金分析儀的影響
如果對(duì)樣品不甚了解,請(qǐng)不要將未處理的樣品直接采用手持式合金分析儀,否則可能對(duì)你儀器造成致命的傷害。例如樣品中含有揮發(fā)性酸,如鹽酸、醋酸(樣品夾雜測(cè)量中,樣品用酸處理,揮發(fā)不干凈)等,這些樣品一旦進(jìn)入儀器內(nèi)部在抽真空時(shí),揮發(fā)到晶體、X光管、探測(cè)器等,都會(huì)都會(huì)造成致命的傷害;如果環(huán)境酸性物質(zhì)多,也同樣會(huì)造成儀器的損傷。還有1個(gè) 就是水分,樣品未經(jīng)過(guò)烘干處理,帶有水分進(jìn)入儀器,也會(huì)揮發(fā),日積月累也會(huì)腐蝕儀器,如有些用戶,儀器沒(méi)使幾年,光管鈹窗破了;晶體潮解了;探測(cè)器窗口破 了等問(wèn)題,其中有些就是用戶沒(méi)有注意樣品存在的危險(xiǎn)性,如爐渣中的硫化物,都能聞到刺鼻氣味,還壓片分析,豈不知對(duì)儀器的傷害有多嚴(yán)重。
5、那種壓片精度高?
關(guān)于粉末壓片的樣品制備,過(guò)去一直采用鋁杯法,隨機(jī)誤差大,硼酸襯底法誤差更大,一次偶然的參觀,發(fā)現(xiàn)了粉末塑料環(huán)法的優(yōu)勢(shì),某鐵合金廠,在分析錳鐵合金時(shí),含量高達(dá)80%的錳元素,所有雙樣誤差控制不超過(guò)0.1%!